Заточка режущего инструмента

Физико-химические методы анализа для изучения природных камней

Nikolay_K 30-01-2015 02:15

Выделено из темы:
forummessage/224/15


цитата:
Originally posted by aptekar113:

мне кажется что "малоугловой ренген"(малоугловой рентгеноструктурный анализ ) с его распределением частиц по размерам и их % содержанием в образце был бы здесь гораздо информативнее, установок только мало к сожалению в стране

насколько мне известно, для идентификации и анализа структуры и фазового состава минералов до сих пор предпочитают кросс-поляризационную микроскопию.
( cross-polarized light microscopy, AKA "crossed nicols". )
Оно, конечно муторно... шлифы надо делать... но зато очень наглядно и легче интерпретировать.


цитата:
Originally posted by aptekar113:

Минералов да - а насыпных порошков из смеси различного состава альтернативы малоугловому по большому счёту нет.


Nikolay_K 30-01-2015 02:34

цитата:
Originally posted by Pengozoid:

Если интересен элементный состав, то хроматомасс просто... ну это как стрелять из пушки по воробьям, да еще и не в ту сторону. Для этого существует МС с лазерной абляцией пробы, вторично-ионная МС и т.д.

Для минералогии, кроме различных видов оптической микроскопии (я в этом совсем не силен), может быть интересно посмотреть на LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy), рамановскую спектроскопию и т.п.

Хоть прибейте не пойму, зачем делать хроматомасс. Тем более, для того, чтобы на жидкостном или газовом хроматографе провести анализ твердофазной пробы, нужно выполнить специфическую процедуру подготовки (дериватизации). И для различных целей эти процедуры различны. Что на что смотреть хромассом? Аминокислоты? Сахара? Задача-то какая?

Или я не прав, и имеется в виду какая-то особая, специфичная процедура?

---

Масс-спектрометрией с лазерной абляцией можно прекрасно изучать элементный (изотопный) состав твердотельной пробы с локальностью примерно от 100х100х5 мкм до 10х10х1 мкм. Если заморочиться посильнее, то область анализа можно сделать еще меньше. Нет таких ограничений по элементам, как у рентгенофлюоресцентного, спектры интерпретировать проще, чем при использовании лазерно-искровой спектроскопии, скажем. Короче, люблю я этот метод, и им занимаюсь.

Если интересно еще локальнее, какие-то тонкие слои и т.п. - вторично-ионная масс-спектрометрия, Оже-спектроскопия.

Есть еще масс-спектрометрические методы изучения изотопного состава отдельных пылинок в аэрозолях. Причем, можно связывать характерный размер пылинки и ее состав.

ЗЫ: извиняюсь за то, что наоффтопил и за ответы немного невпопад, что-то ганза тормозит.

---

LA-TOF-MS.

Требованя по пробоподготовке, на самом деле, минимальны.

Углерод измеряется. И литий измеряется.
По легким элементам нет ограничений.

И по редкоземельным тоже особых ограничений нет.

Но нужно помнить о вероятных (не помню точно для РЗЭ, надо посмотреть) изобарических интерференциях (когда есть изотопы различных элементов с одинаковой массой. самое простое, что пришло в голову - К-40 и Са-40)
Относительная чувствительность прибора - около 100 ppm в одном спектре.

В разумной статистике можно достичь чувствительности на порядок больше.


Исследовать природные камни этим методом в принципе можно, но с некоторыми ограничениями:

1. требования к пробе:
а. должна влезать в цилиндрический прободержатель диаметром примерно 8-9 мм и высотой примерно 4 мм. я не смогу присосать камень к вводу вакуумной камеры, а здоровенного инструмента, в который можно пихать кирпичи целиком, у меня нет. (к великому моему сожалению )
б. либо быть мелкодисперсной, которую будет возможно запрессовать в чашечку-держатель.

2. сейчас напряги с камерой - я не смогу точно попасть в какую-то область, если она будет малоконтрастна. скажем, в серое пятнышко на желтом фоне не попаду.

3. характерный размер пятна анализа - 50х50 мкм. соответственно, если там будут зерна различных минералов, то результатом измерения будет средняя температура по больнице

4. не быстро.

скажем так, могу, но в режиме "не совсем понятно, что именно получится, но все равно интересно" результатом анализа является отчет о содержании изотопов различных элементов. его интерпретация - тема отдельного НИРа

Например, для новакулитов может быть интересно посмотреть на содержание углерода, железа, марганца, титана, алюминия и др. Может, будет раскрыт секрет медовых арканзасов?..

Nikolay_K 30-01-2015 02:41

цитата:
Originally posted by Pengozoid:

2. сейчас напряги с камерой - я не смогу точно попасть в какую-то область, если она будет малоконтрастна. скажем, в серое пятнышко на желтом фоне не попаду.

3. характерный размер пятна анализа - 50х50 мкм. соответственно, если там будут зерна различных минералов, то результатом измерения будет средняя температура по больнице

размер частиц слагающих типичные японские Авасе Тоиси --- единицы микрон
и я понимаю, что на таком пятне мы получим усреднение без возможности разделить хим. состав зерна от хим.состава "цемента" ( филосиликаты ).

теоретически можно было бы поразвлекаться с центрифугой ( или другой- какой гидросепарацией ) и выделить из суспензии отдельные фракции, но это уйма времени и ресурсов, которых у меня нет.

цитата:
Originally posted by Pengozoid:

в режиме "не совсем понятно, что именно получится, но все равно интересно" результатом анализа является отчет о содержании изотопов различных элементов. его интерпретация - тема отдельного НИРа

для интерпретации и получения надёжного результата надо комбинировать несколько методов анализа с микроскопией.

Благодаря Тодду и его публикациям я по-большому счёту уже получил ответ на 95% вопросов, которые меня беспокоили.

Единственное, что мне ещё любопытно --- это пощупать японские камни не предмет РЗЕ типа церия и стабильных изотопов актиноидов и на характер распределения по камню, если они там есть, но без серьёзной выборки образцов и сравнения с другими типами камней это будет, как мне кажется бестолковой тратой времени.

Pengozoid 30-01-2015 12:27

цитата:

Если кто не видел, посмотрите, здесь есть ссылки на микрофотографии японских камней:

http://www.toishi.jp/bunseki1.html

Вот например фото камня с хим.составом:

http://www.toishi.jp/bunsekisitu/aisa_seibun.pdf


Заточка режущего инструмента

Физико-химические методы анализа для изучения природных камней